中华人民共和国国家标准 GB/T223.30—94 钢铁及合金化学分析方法 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿 Ⅲ分光 光度法测定锆量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The arsenazo spectrophotometric method for the determination of zirconium content after separation by p-bromomandelic acid 1994-09-26发布 1995-06-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿Ⅱ分光光 GB/T 223.30—94 度法测定锆量 代替GB223.30—84 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The arsenazo I spectrophotometric method for the determination of zirconium content after separation by p-bromomandelic acid 主题内容与适用范围 本标准规定了用对-漠苦查仁酸沉淀分离-偶氮肿1分光光度法测定结量。 本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中量的测定。测定范围：0.0050%～0.30%。 2方法提要 用盐酸-硝酸混合酸溶解试样。加钨酸钠溶液，经高氯酸冒烟后，加对-溴苦杏仁酸沉淀，使锆与铁、 铝、钒、钛、钼和稀土等定量分离。在6mol/L硝酸介质中锆与偶氮肿Ⅱ生成绿色配合物测量其吸光度。 锯、钽干扰测定。当显色液中含锟量小于0.6mg、含钼量小于0.2mg时，可用过氧化氢掩蔽。 3 试剂 3. 1 焦硫酸钾。 3. 2 盐酸(pl.19g/mL)。 3. 3 硝酸(pl.42g/mL)。 3. 4 硝酸(1+3)。 3. 5 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（3.2)、硝酸（3.3)与水等体积混合。 3. 6 高氟酸(p1.67g/mL)。 3.7 对-溴苦杏仁酸溶液（5%）：称取5g对-溴苦杏仁酸，置于250mL烧杯中，加入25mL无水乙醇， 使其完全溶解，用水稀释至100mL，混匀。 3.8 钨酸钠溶液：称取11.2g钨酸钠(Na,WO，·2H,O)，置于250mL烧杯中，加100mL水，完全溶解 后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含12.5mg钨。 3.9 洗涤液：于塑料瓶中加入500mL水、20mL对-溴苦杏仁酸溶液（3.7)和20mL盐酸（3.2)，混匀。 3.10酒石酸溶液(50%)。 3. 11 尿素溶波(15%)。用时配制。 3. 12 偶氮肿溶液(0.2%)。 3. 13 过氧化氢(1十9)。 3.14 锆标准溶液。 国家技术监督局1994-09-26批准 1995-06-01实施