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ICS 27.120. 30 F 46 中华人民共和国国家标准 GB 11848.7—89 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法 Determination of halidess in uranium ore concentrate-Volhard titration 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中卤素的测定 GB 11848.7-89 伏尔哈德法 Determination of halidess in uranium ore concentrate - Volhard titration 1主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中除氟氯外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、 分析结果的计算及方法的精密度。 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%~0.8%的卤素(除氟外)总量的测定。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 3.1样品用稀硝酸加热分解后,加人一定量过量的硝酸银标准溶液,使C1-、Br-、I-离子与Ag离 子生成卤化银沉淀,以硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。 3.2样品中卤素含量以氮表示。 3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。 4 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 硝酸(HNO3,密度1.42g/mL)。 4.2硝酸溶液(1+4) 将200mL硝酸(4.1)加人到500mL水中,煮沸除去氧化氮,冷却,用水稀释至1L。 4.3硝酸银标准溶液(0.0500mol/L) 准确称取在110℃烘干的粉末硝酸银8.494g,置于烧杯中,用少量水溶解后,转人1L容量瓶内, 并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。 4.4硫酸高铁铵溶液 称取50g硫酸高铁铵,置于500mL烧杯中,加人200mL水,在低温下加热至溶解。然后,在搅 拌下滴加硝酸(4.1),直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。 4.5硫氰酸钾标准溶液(0.025mo1/L) 称取2.43g硫氰酸钾,置于烧杯中,用少量水溶解,转人1L容量瓶内,用水稀释至刻度。摇匀。 标定:分别准确移取10mL硝酸银标准溶液(4.3)于五个250mL烧杯中,各加入25mL硝酸溶 液(4.2)、10mL硫酸高铁铵溶液(4.4),在搅拌下,用硫氰酸钾标准溶液(4.5)滴定,当溶液 出现淡红棕色时即为终点。 按式(1)计算硝酸银标准溶液(4.3)与硫氰酸钾标准溶液(4.5)的体积比C: 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 1
GB-T 11848.7-1989 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法
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