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中华人民共和国国家标准 硼铁化学分析方法 UDC 669.15781 :543.21 色层分离硫酸锁重量法测定硫量 : 546.22 GB3653.5-83 Methods for chemical analysis of ferroboron The chromatographic seperation-barium sulfate gravimetric method for the determination of sulfur content 本标准适用于硼铁中硫量的测定。测定范围:0.005~0.12%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样在饱和溴水中用硝酸盐酸混合酸溶解,滴加氢氟酸除硅,加高氯酸冒烟,过滤并保存滤液。残渣 经除硅后碱熔,漫出液合并于滤液中,加热蒸发至冒高氯酸烟,加水溶解后过滤,滤液通过活性氧化铝色 层柱,除去大部分干扰元素,以稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根,洗脱液以硫酸钡重量法测定硫。 2试剂与材料 2.1碳酸钠-硼酸混合熔剂:(2十1),优级纯。 2.2硝酸-盐酸混合酸:硝酸(比重1.42)优级纯与盐酸(比重1.19)优级纯按等体积混合。 2.3盐酸(1+1)。 2.4盐酸(5+95)。 2.5盐酸(1+20)。 2.6 高氯酸(比重1.67)优级纯。 2.7 高氯酸(1十1)。 2. 8 高氯酸(1+100): 2. 9 氢氟酸(比重1.15)优级纯。 2.10 氢氧化铵(比重0.90)。 2. 11 氢氧化铵(1M)。 2.12 氢氧化铵(0.1M)。 2.13 冰乙酸(比重1.05)优级纯。 2. 14 溴(99%以上)优级纯。 2.15 饱和溴水(用优级纯试剂配制)。 2.16 过氧化氢(比重1.10)优级纯。 2.17 乙醇(95%)。 2.18 硝酸银溶液(1%)。 2. 19 硝酸铵溶液(0.5%)。 2. 20 甲基红乙醇溶液(0.1%)。 2.21 氯化钡溶液(10%),经慢速滤纸过滤后备用。 国家标准局1983-05-02发布 1984-03-01实施 38 GB 3653.5-83 2.22硫标准溶液: 2.22.1称取1.1200g(预先经105C烘至恒量的)硫酸钾(优级纯),置于烧杯中,加水溶解后,移入 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml相当于3.00mg硫酸钡。 2.22.2移取50.00ml硫标准溶液(2.22.1),置于150ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml相当于1.00mg硫酸钡。 2.23脱脂梯。 2.24活性氧化铅:粒度小于80月的活性氧化铝,先用1M盐酸浸泡数小时,再用清水漂洗数次,每次 将经摇动后10$内未沉下来的细粒倾出,沉下来的备用。 3仪器 3.1氧化铝色层分离装置(见图)。 1·下燥器,2烧杯;3·玻璃棉;1充装氧化铝;5软塑料管 3.2色层柱装置:先在柱底放入少量脱脂棉(2.23).再将活性氧化铝(2.24).用少量水转入柱内至80 ~100mm高度,再于活性氧化铝上端放入少量脱脂棉(2.23),用5)ml盐酸(2.5)分次洗涤通过色层 柱,用30m!水分二.次洗涤色层柱,弃去洗液,以下按分析步骤第4.3.7至4.3.8款进行.至烧杯底不出 现硫酸锁沉淀即可(否则继续洗涤)。用20ml水和10~15ml盐酸(2.5)通过色层柱(再生)后.即可倒 入试液进行色层分离。色层柱经再生后能多次使用。 4分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 39
GB-T 3653.5-1983 硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量
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