中华人民共和国国家标准 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 UDC 667.6 第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释 :667.61 漆的液体部分的汞含量的测定 GB 9758.7-88 ISO 3856.7--1984 无焰原子吸收光谱法 Paints and varnishes--Determination of “soluble" metal content- Part 7 Determination of mercury content of the pigment portion of the paint and of the liquid portion of water-dilutable paints-- Flameless atomic absorption spectrometric method 本标准等同采用国际标准IS03856.7-1984《色漆和清漆-—“可溶性”金属含量的测定- 第7 部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定一无焰原子吸收光谱法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定色漆和清漆“可溶性”汞含量的方法。 本标准适用于“可溶性”汞含量约在0.005%～0.05%（m/m）范围内的色漆。包含色漆液体部分检验 的这部分方法仅适用于水可稀释的色漆。 2引用标准 GB6682实验室用水 GB97601 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3原理 由色漆的颜料部分得到试验溶液中所含的汞化合物氧化，或由水可稀释色漆液体部分得到试验溶 液的蒸发残渣在有氧的封闭系统中燃烧，使在生成溶液中所含汞（II）化合物还原成元素汞。在室温气 流中带出汞（如单原子蒸汽），并通过冷蒸汽（无焰）原子吸收光谱在波长为253.7nm处测定汞。 4试剂和材料 在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682规定的纯度至少为3级的水。 4.1氧气：装在钢瓶中。 4.2氯化锡（I)二水合物100g/L溶液：溶解25g氟化锡（II）二水合物（SnCl2?2H20）于50mL35%（m/m） （密度约1.18g/cm"）的盐酸中，用水稀释至250mL，加入几粒金属锡并加热至沉淀消失。几粒光亮锡的存 在使溶液保持稳定，在使用前没有沉淀。 4.3硫酸:5%(m/m)。 4.4硝酸：约65%（m/m）（密度约1.40g/cm²）。 4.5高锰酸钾60g/L.溶液：溶解60g高锰酸钾（KMnO)于水中，并稀释至1L 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 29 GB 9758.7--88 4.6盐酸羟胺20%（m/m）溶液·溶解20g盐酸羟胺（NHs0HCl)在约75mL水中，并稀释至100mL 注意：盐酸羟胺是有毒腐蚀和带刺激性的，避免与眼、皮肤接触。 4.7每升含100mg汞的标准储备溶液：有两种配制方法： a.转移准确含有0.1g汞的一安标准汞溶液到1000mL容量瓶中，用5%（m/m）的硫酸稀释至 刻度，并充分摇匀。 b. 称取0.1354g（准确至0.1mg）氯化汞（Il)，于1000nL容量瓶中，用硫酸（4.3)溶解，并稀释至 刻度，然后充分摇匀。 1mi该标准储备溶液，含0.1mg汞。 注意：汞，特别在蒸汽状态和其溶液是有毒的。避免吸人汞蒸汽，避免眼瞻、皮肤接触汞或其溶液。应 在具有良好通风的通风橱中进行全部操作。 4.8每升含1mg汞的标准溶液：用移液管吸取10mL标准储备溶液（4.7）于个1000mL容量瓶中， 用硫酸（4.3)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 1mL此标准溶液含1'μg汞。 5仪器 普通实验室用仪器及下列仪器： 5.1原子吸收光谱仪：适用于波长在253.7mm处测量，并能与第5.2条规定的测量池配套使用。 5.2测量池：具有可透过紫外辐射线（在253.7nm处）的窗口（如石英），其光程长应适合所用的光谱仪 但不小于100mm。 5.3汞空心阴极灯或汞放电灯。 5.4电位记录仪。 5.5燃烧瓶或分液漏斗：带玻璃磨口接头，容量为500mL。 5.6试样储器（白金网燃烧）和点火配用器：适合燃烧瓶（5.5)装配（见图1)。 5.7点火器。 5.8流量计：装有-个不锈钢针型阀，能测量流速在0.4~3L/min。 5.9泵：隔膜型，可控制气流速率在0.4～3L/min范围内，或配有一合适的压力调节阀的压缩空气或 氮气钢瓶。 5.10反应容器：容积为25mL的试验管，管颈带玻璃磨口，可配一只可相互换用的头子和一只四通节 流旋塞（见图2）。 5.11加热设备：为防止水蒸汽凝结至测量池中，任何可达到本目的的体系都可应用（例如红外灯、黑的 电子加热元件或棒条加热器）。 5.12抗酸软管（如硅橡胶管）：适用于接连各部分装置（见图2)。 5.13胶囊（小Ⅲ）：硬性明胶（药物级）。 5.14旋转蒸发器：水冷却，能在真空条件操作，其转速为150r/min。 5.15水浴：能保持在45±5℃ 5.16滴定管：容量10mL和25mL。 5.17容量瓶：容量25mL、100mL、500mL。 5.18移液管：容量1mL、5mL和25mL， 5.19天乎：准确至0.1mg。 30