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中华人民共和国国家标准 聚酰胺均聚物 沸腾甲醇 GB 12006.4—89 可提取物测定方法 PolyamidehomopolymersDetermination of matter extractable by boiling methanol 本标准等效采用国际标准1S0599—1985《塑料—聚酰胺均聚物 沸腾甲醇可提取物的测定》。 增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法,载于附录A。 1主题内容与适用范围 本标准规定了在一定条件下,用沸腾甲醇从聚酰胺均聚物试样中可提取物的测定方法。 本标准适用于无添加剂的聚酰胺均聚物。但对于含有能被甲醇提取出的添加剂的聚酰胺均聚物,如 果要求测定其中的单体和低聚物含量时,则要选用适当方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行 修正。 本标准不适用于醇溶性的聚酰胺。 2引用标准 GB12006.1 聚酰胺粘数测定方法 3方法提要 磨碎的聚酰胺均聚物用甲醇在其沸点的温度下提取,小心地蒸发甲醇溶剂,提取物在适中的温度下 干燥并称重。 4试剂 4.1甲醇(GB683):分析纯。 4.2固体二氧化碳。 5仪器 5.1破碎机:用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎,样品 破碎前,可用剪刀把大块剪碎。 5.2筛子:筛孔为710μm和500um二种。 5.3分析天平:准确至0.2mgl。 5.4提取器:可容纳装试样的提取埚或多孔陶瓷简。 提取器的设计原理应使提取埚或多孔陶瓷筒被上升的甲醇蒸气加热。 采用说明: 1) 国际标准中是准确至 0. 1 mg。 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-11-01实施 3-16 GB 12006.4--89 5.4.1第-~种提取器: a.提取烧瓶:容量250mL; b,提取室:放有提取埚,该埚的各处被上升的甲醇蒸气包围,而且冷却的甲醇连续地滴落到 中而流出; c. 支承埚的玻璃三角; d. 回流冷却器; e. 烧结玻璃过滤埚:孔径系数为40~100um,容量30mL, 1. 瓷过滤板:直径比甘埚内径稍小,孔径为0.4mm。 5.4.2第二种提取器: a. 提取烧瓶:容量250mL或150mL; b. 索氏提取器; C. 回流冷却器; d. 烧结玻璃过滤埚:孔径系数为40~100μm,容量30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷筒,其 外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜; e. 瓷过滤板:直径比或陶瓷简的内径稍小,孔径为0.4mm。 5.4.3提取器的加热装置。 5.5蒸馏装置:装配至少400mm长的刺型分馏柱或同等长度的蒸馏柱。 5.6旋转蒸发器,接到吸气器上。 5.7水浴。 5.8真空干燥箱:装配一个吸气器或其他装置,使压力达到1~2.5kPa。 注:① 1kPa=7.5mmHg=1 kN/m²。 ②压力不能低于1kPa,避免从PA6中提取出的已内酰胺损失。 5.9干燥器:装有氟化钙、五氧化二磷或硅胶等干燥剂。 6试样的制备 取有代表性的聚酰胺样品放在破碎机里破碎,每次要少量,防止超过40℃的过热现象,每次破碎间 隔要使破碎机冷却,可用固体二氧化碳与聚合物一起研磨,防止产生热量。如果用一个大的破碎机(具有 较大的热容),不必采用预防过热措施。用筛子筛选,收集500710μm间的部分为试样。 7步骤 7.1称取试样5土0.5g(质量为mo),准确至0.01g,放入过滤或多孔陶瓷筒(5.4.1中e或5.4.2 中d)中。 ②聚酰胺试样(m。)所含少量的水分,在计算甲醇可提取物的含量时不必扣除,因其影响与测定偏差相比是非 常小的,可忽略不计。 7.2清洗和干燥提取烧瓶(5.4.1中a或5.4.2中a),放在干燥器中冷却30~40min,称重(质量为 m),准确至 0. 2 mg。 7.3用滤板盖上试样(7.1)。取约50mL甲醇倒入提取烧瓶中,将装有试样的提取埚或多孔陶瓷简放 进提取室内,安装冷却器,加热烧瓶中甲醇至沸腾。如使用5.4.1所描述的仪器,调节回流比为每秒钟1 ~2滴并保证滴落到提取埚中;如果用5.4.2所描述的索氏提取器,调节加热,使每小时虹吸5~8 次。 7.4提取3h士5min,提取器冷却至室温,必要时过夜。 7.5拆下装有提取物的烧瓶并按下面两种步骤中任一种继续进行处理。 347
GB-T 12006.4-1989 聚酰胺均聚物 沸腾甲醇可提取物测定方法
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