ICS  67.040 C 53 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3054—2017 浓香型基酒主要香味成分的快速测定方法 近红外法 The method of rapid determination of the main flavor components in strong flavour Chinese spirits near-infrared spectroscopy 文稿版次选择 2017 - 12 - 30 发布 安徽省质量技术监督局 2018 - 01 - 30 实施 发 布 DB34/T 3054—2017 前    言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科 技有限公司、安徽文王酿酒股份有限公司。 本标准主要起草人：李安军、刘国英、沈小梅、马雷、王录、汤有宏、周庆伍、何宏魁、唐林、黄 杰、单凤磊、崔磊、杨恩贺。 I DB34/T 3054—2017 浓香型基酒主要香味成分的快速测定方法 近红外法 1 范围 本标准规定了近红外法测定浓香型基酒主要香味成分的分析方法。 本标准适用于浓香型基酒中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 10345 白酒分析方法 3 原理 使用近红外光谱仪，采用透射模式采集浓香型基酒光谱图，通过偏最小二乘法对近红外光谱进行分 析，建立浓香型基酒的特征光谱与待测成分含量之间的线性模型，从而实现利用浓香型基酒近红外光谱 信息对待测样品成分的快速测定。 4 仪器和设备 4.1 4.2 5 近红外光谱仪：配透射采样模块。 比色皿：光程 1 mm。 分析步骤 5.1 仪器准备 开机预热 30 min，对仪器状态进行检测。 5.2 样品准备 待测样品需在分析室放置 30 min 以上，以使样品和环境温度保持一致。 5.3 定标模型的建立 5.3.1 光谱数据的收集 -1 将样品倒入 6 mm 比色皿至 2/3 处，在波数 4000-10000 cm 范围内扫描 32 次获得样品光谱。 定标集样品数量应不少于 100 个。 5.3.2 定标样品的测定 1 DB34/T 3054—2017 光谱采集后，用 GB/T 10345 对浓香型基酒中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯含量进行 测定。 5.3.3 定标模型的建立 利用建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值 一一对应，采用偏最小二乘法，利用化学计量学软件建立浓香型基酒中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、 丁酸乙酯的定标模型。 5.4 定标模型的验证 5.4.1 使用定标集样品之外的代表性浓香型基酒作为验证集样品，验证定标模型的准确性和重复性， 样品数量为定标集样品数量的 20％～25％ 。 5.4.2 按照 GB/T 10345 中规定的方法测定验证集样品中己酸乙酯等理化指标化学测定值。 5.4.3 采集获得验证集样品的近红外波段光谱信息，利用 5.3.3 建立的浓香型基酒中己酸乙酯等主要 香味成分定标模型获得所述验证集样品的主要香味成分测定值。 5.4.4 比较验证集样品的理化指标的化学测定值和近红外测定值，若偏差在设定范围内，则所建定标 模型为可用；若偏差超过设定范围，则调整建模条件后重复上述步骤，直到所建定标模型为可用。 6 样品的测定 将待测浓香型基酒样品进行近红外光谱扫描，获得其近红外波段光谱信息，利用 5.3.3 建立的定 标模型得到该待测样品中己酸乙酯等主要香味成分测定值。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立预测结果的相对差值，不得超过算术平均值的 10％。 _________________________________ 2