ICS 67.080.10 B 31 DB4409 茂 名 市 地 方 标 准 DB 4409/T 06—2019 地理标志产品 化橘红 Product of geographical indication—Citri Grandis Exocarpium 2019 - 12 - 25 发布 茂名市市场监督管理局 2020 - 01 - 01 实施 发 布 DB4409/T 06—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009、国家质量监督检验检疫总局〔2006〕第 219 号《关于批准对化橘红实 施地理标志产品保护的公告》及 GB/T 17924《地理标志产品标准通用要求》的要求制定。 本标准附录 A 为规范性附录，附录 B、附录 C 为资料性附录。 本标准代替 DB44/T 615-2017《地理标志产品 化橘红》，与 DB44/T 615-2017 相比，主要修改内 容如下： ——第 4 章 术语和分类，修改为“术语和定义”； ——删除“4.3 分类”，第 4.3.1、4.3.2 条应顺次改为 4.3、4.4。； 本标准由茂名市市场监督管理局提出。 本标准起草单位：化州市技术监督协会。 本标准技术支持单位：广州中医药大学。 本标准主要起草人：林励、陈永刚、陈洲、李阿迓。 本标准历次版本发布情况为： ——DB44/T 615-2009。 ——DB44/T 615-2017 I DB4409/T 06—2019 地理标志产品 化橘红 1 范围 本标准规定了化橘红的地理标志产品保护范围、术语和分类、技术要求、试验方法和标志。 本标准适用于国家质量监督检验检疫行政主管部门根据《地理标志产品保护规定》批准保护（质检 总局2006年第219号公告）的化橘红。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB/T 17924 地理标志产品标准通用要求 《中华人民共和国药典》2015年版 3 地理标志产品保护范围 化橘红地理标志产品保护范围以广东省化州市人民政府《关于要求划定化橘红产地范围的函》（化 府函[2006]25号）提出的范围为准，为广东省化州市河西街道、石湾街道、新安镇、官桥镇、中垌镇、 丽岗镇、林尘镇、江湖镇、合江镇、那务镇、平定镇、文楼镇、播扬镇、宝圩镇14个镇、街道现辖行政 区域。 4 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 4.1 化橘红 CITRI GRANDIS EXOCARPIUM 在化橘红地理标志产品保护范围内种植，以芸香科植物化州柚 Citrus grandis ‘Tomentosa’鲜 果经过加工而成的质量符合本标准要求的产品。 4.2 化橘红珠（胎果） 在化橘红地理标志产品保护范围内种植，以谢花后15天内采摘的芸香科植物化州柚Citrus grandis 1 DB4409/T 06—2019 ‘Tomentosa’鲜果经过加工而成的质量符合本标准要求的产品。 4.3 化橘红珠（胎果） 化橘红鲜果（幼果）经沸水烫漂后烘干或直接高温（80℃～90℃）烘干或压制而成的产品。 4.4 化橘红片（皮） 化橘红鲜果经沸水烫漂后烘干或高温（80℃～90℃）烘断青变软，再用切刀在化橘红果顶端开刀， 往下行半径切至3/4收刀，共切5刀或7刀，削去果内瓤，烘干或压制而成的产品。 5 技术要求 5.1 化橘红种植要求 按附录 C 的规定进行。 5.2 产品质量 5.2.1 感官要求 应符合表 1 的规定。 表1 项 目 化橘红珠（胎果） 色 泽 果皮表面黄绿色或青褐色。 形 态 表面密布茸毛，有小油室。 气味、滋味 气味芳香，味苦、微辛。 化橘红片（皮） 果皮表面黄绿色或青褐色。 呈对称的七角或展平的五角星状，单片呈柳叶形。 表面密布茸毛，有小油室。 气味芳香，味苦、微辛。 5.2.2 理化指标 应符合表 2 的规定。 表2 项 目 总黄酮含量/(%) ≥ 5.50 柚皮苷含量/(%) ≥ 5.00 野漆树苷含量/(%) ≥ 0.20 挥发油含量/(%) ≥ 0.50 干燥失重/(%) ≤ 15.0 5.2.3 卫生指标 应符合 GB 2762、GB 2763 的规定。 2 指 标 DB4409/T 06—2019 6 试验方法 6.1 感官检验 在天然散射光线或无反射光的白色透射光线下，对化橘红产品进行眼看、鼻闻、口尝。 6.2 总黄酮含量测定 按本标准附录 B.1 方法进行。 6.3 柚皮苷含量测定 按《中华人民共和国药典》2015 年版化橘红项下规定的方法检测。 6.4 野漆树苷含量测定 按本标准附录 B.2 方法进行。 6.5 挥发油含量测定 按《中华人民共和国药典》2015 年版：2204 挥发油测定法甲法进行测定。 6.6 干燥失重的测定 按 GB 5009.3 规定中真空干燥法进行。 7 标志 7.1 标志 产品的包装标志应符合 GB 7718、GB/T 17924 的规定。 3 DB4409/T 06—2019 AA 附 录 A （规范性附录） 化橘红地理标志产品保护范围 A.1 化橘红地理标志产品保护范围 见图A.1 备注：标有☆号的为化橘红地理标志产品保护范围 图A.1 4 DB4409/T 06—2019 BB 附 录 B （资料性附录） 总黄酮含量及野漆树苷含量的测定方法 B.1 化橘红总黄酮含量测定方法 B.1.1 柚皮苷对照品溶液的制备 准确称取经干燥（105℃）至恒重的柚皮苷对照品，加甲醇溶解，制成 6.2 mg/mL 溶液，作为对 照品溶液。 B.1.2 标准曲线的制备 分别准确吸取对照品溶液 0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 25mL 量瓶内，准确加入 10%硝酸铝 1mL，加甲醇定容至刻度，摇匀，放置 15min，以缺对照品溶液为空白对照，照《中华人民共和国药 典》2015 年版：0401 紫外-分光光度法，在 384mn 处测定吸光度，以吸取量（mL）为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制标准曲线。 B.1.3 测定 精密称定本品干燥品粉末（过四号筛）约 0.2g，置索氏提取器中，加入乙醚 90mL，提取至无色， 弃去乙醚提取液，再加甲醇 90mL，提取至无色，甲醇液放冷，移至 100mL 量瓶中，加甲醇定容至刻 度，摇匀，即得供试品溶液。取供试品溶液 2mL，照标准曲线的制备项下方法，自“准确加入 10%硝 酸铝 1mL”起操作，依法测定吸光度，代入回归方程求出总黄酮含量。本品按干燥品计算，含总黄酮 以柚皮苷（C27H32O14）计，不得少于 5.5%。总黄酮的含量按公式（B.1）计算： X  A  V2  100% ........................ (B.1) V1  M  (1  水分） 1000 式中： X──试样中总黄酮的含量，g/100g； A──由标准曲线算得被测液中黄酮量，mg； M──试样质量，g； V1──测定用试样体积，mL； V2──试样定容总体积，mL。 B.2 野漆树苷含量测定方法 按《中华人民共和国药典》2015 年版：0512 高效液相色谱法测定。 B.2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷硅烷键合硅胶为填充剂，柱温：室温，以甲醇-水-36％醋酸(49：51：4)为流动相，检测 波长为 345nm，理论塔板数按野漆树苷峰计算应不低于 2000。 5 DB4409/T 06—2019 B.2.2 对照品溶液的制备 取经 110℃干燥至恒重的野漆树苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含野漆树苷 20µg 的溶液， 即得。 B.2.3 供试品溶液的制备 取本品干燥品粉末（过四号筛）约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入石油醚（60～90℃） 20mL，超声处理（功率 200W，频率 50kHz）30 分钟，取出，滤去石油醚，药渣充分挥干石油醚后精 密加入甲醇 20mL，密塞，称定重量，超声处理 30 分钟，取出，放凉，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，0.45μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 B.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液 10µL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品以干燥品计 算，含野漆树苷(C20H30O5)不得少于 0.20%。野漆树苷的含量按公式（B.2）计算： AX×CR×V X＝ ×100％…………………………（B.2） AR×M ×1000 ×（1-水分） 式中： X——试样中野漆树苷的含量，g/100g； AX——试样峰面积积分值； CR——对照品溶液浓度，mg/mL； V——试样定容体积，mL； AR——对照品溶液峰面积积分值； M——试样质量，g。 6 DB4409/T 06—2019 CC 附 录 C （资料性附录） 关于批准对化橘红实施地理标志产品保护的公告 国家质量监督检验检疫总局 2006 年第 219 号公告 关于批准对化橘红实施地理标志 产品保护的公告 根据《地理标志产品保护规定》，我局组织了对化橘红地理标志产品保护申请的审查。经审查合 格，现批准自即日起对化橘红实施地理标志产品保护。 一、保护范围 化橘红地理标志产品保护范围以广东省化州市人民政府《关于要求划定化橘红产地范围的函》 （化 府函[2006]25 号）提出的范围为准，为广东省化州市河西街道、石湾街道、新安镇、官桥镇、中垌 镇、丽岗镇、林尘镇、江湖镇、合江镇、那务镇、平定镇、文楼镇、播扬镇、宝圩镇 14 个镇、街道 现辖行政区域。 二、质量技术要求 （一）品种。 芸香科植物化州柚 Citrus grandis‘Tomentosa’ 。 （二）立地条件。 选择阳光、水源充足，坡度在 25°以下，土壤为含礞石的赤红壤，土层深厚，pH 值在 4.5 至 6.0 之间，土壤结构良好，有机质≥2%。 （三）栽培。 1. 育苗：采取压条育苗、嫁接育苗及实生育苗。压条育苗选择化州柚母树的健壮枝条进行压条 培育，压条时间为 2 月至 4 月和 7 月至 8 月。 2. 种植密度：春季或秋季栽植，种植规格为每公顷 330 株以下。 3. 幼龄树管理：加强肥水管理，促进早生快长，进行幼树整形时，除整形所必要修剪的枝条外， 一般只疏剪交叉重叠枝、病虫枝、短截生