ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2652—2014 农产品中137Cs的测定 无源效率 刻度能谱分析法 Analyzing radionuclide 137Cs in agro-products-sourceless efficiency calibration gamma spectrometry method 行业标准信息服务平台 2014-10-17发布 2015-01-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T2652—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由农业部农产品加工局提出。 本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心、中 国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所。 本标准主要起草人：哈益明、李庆鹏、杨宝路、周洪杰、靳婧、梁珺成、王锋、郭芹、李珍、张松山、李咏 富、耿乙文。 行业标准信息服务平台 I NY/T 2652—2014 农产品中137Cs的测定无源效率刻度能谱分析法 1范围 本标准规定了农产品中137Cs的无源效率刻度检测方法。 本标准适用于农产品中137Cs放射性活度高于探测限的检测，其他生物样品的放射性核素检测可 参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB14883.1食品中放射性物质检验总则 GB/T16145生物样品中放射性核素的能谱分析方法 EJ/T527环境辐射监测中生物采样的基本规定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 无源效率刻度软件sourceless efficiencycalibration software 基于点源刻度技术和蒙特卡罗模拟计算方法开发的放射性测量设备的效率刻度软件。 注：通过数学计算得到探测器对周围空间各点源的探测效率，由计算机自动获得能量一效率曲线。 4原理 把制成一定几何形状的样品置于谱仪系统探测器的适当位置，获取样品137Cs的射线特征峰强度。 曲线分析确定样品中137Cs的放射性比活度 5仪器和设备 5.1能谱仪 由前置放大器、放大器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系统等部件组成。 5.2探测器 高纯锗探测器的相对探测效率应大于20%。对于6°Co1.33MeV射线的能量分辨率应小于2.5 keV. 5.3屏蔽体 高纯锗探测器应置于壁厚为10cm～15cm铅当量的金属屏蔽室内。屏蔽室内腔应大于40cm× 40cm×50cm。屏蔽室内壁应从外向里依次衬有0.8mm~1.6mm的镉（Cd）、0.2mm~0.4mm的铜 (Cu)和2mm~3mm的有机玻璃。 5.4谱分析软件 谱分析软件应有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量分析功能。 5.5无源效率刻度软件 1 NY/T 2652—2014 无源效率刻度软件包含所用高纯锗探测器的特有表征参数，并且能与谱分析软件结合使用 5.6能量刻度用放射源 可采用一个发射多种已知能量射线的单核素或多核素放射源（如错-152、销-154、镭-226及其放 射性子体、针-232及其放射性子体等），也可采用多个发射单种射线的放射源，其主要射线能量应 大致均匀地分布在50keV~3000keV范围内。 5.7样品盒和制样器具 样品盒应选择无源效率刻度软件中已包含的几何模板（马林杯、圆柱体等）。样品盒的材料应选用 放射性核素含量低的塑料，如ABS或聚乙烯。根据选用的样品盒的形状、尺寸，选择合适的压样模具或 压板。 6能量刻度 6.1能量刻度谱的获取 谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后，将能量刻度用放射源置于探测器适当位置，并在保证 不发生严重堆积效应的条件下（总计数率<1000计数/秒）获取一个至少包含4个孤立峰的谱，记录 刻度源的特征射线能量和相应的全能峰峰位。 6.2能量刻度曲线的确定 通过计算机处理6.1获得的全能峰位，得到能量和峰位的刻度曲线。 7测定 7.1采样和试样制备 采样按GB14883.1的规定执行，试样制备按照GB/T16145、EJ/T527的规定执行。 7.2试样盒几何参数的测定 使用精确度为1/10mm游标卡尺测量样品盒的内径、外径、壁厚、底厚等样品盒几何参数。 7.3试样装盒 将试样装人样品盒中，装样密度尽可能均勾。若试样量充足，可以选用合适的压样模具或压板，把 试样尽可能多地压缩到样品盒中。记录装样后的质量和高度（厚度），并计算试样的密度。 7.4试样能谱的测定 7.4.1将样品盒放到探测器端帽或支架上，测量试样在661.6keV(137Cs发射的特征射线能量）的 能谱，具体测量时间根据试样中放射性的强弱和对特征峰面积的统计误差要求而定。 7.4.2使用谱分析软件中的总峰面积法计算试样谱中在661.6keV的全能峰净面积（计数）。总峰面 积法的计算方法，参见附录A。 7.4.3记录试样的测量时间，全能峰净面积和不确定度。 7.5无源效率刻度 7.5.1打开无源效率刻度软件，根据所测量试样（样品盒）的几何形状选择相应的几何模板。 7.5.2在参数设置界面，输人测量的样品盒几何参数（7.2)、试样的高度和密度。 7.5.3在设置界面上选择测量试样和样品盒的材料。若找不到所使用的材料类型，可根据试样和样品 盒的元素组成在材料编辑窗口自行编辑。 7.5.4以上参数设置步骤完成后，将此描述文件保存。选择效率刻度的能量，其中661.6keV应在选 择的能量区域内.得到效率刻度曲线。求出661.6keV全能峰的探测效率。 7.6结果计算 7.6.1农产品中137Cs比活度按式（1)计算。 2 NY/T2652—2014 N A= (1) tXEXBXm 式中： A——农产品中137Cs的比活度，单位为贝克勒尔每千克（Bq/kg)； N- -测出的137Cs全能峰净面积，计数； 试样测量时间，单位为秒(s)； E _137Cs的全能峰探测效率，单位为百分率（%)； _137Cs的661.6keV射线的分支比，为84.62%； B : 测量试样的质量，单位为千克（kg）。 计算结果保留到小数点后两位。 7. 6. 2 2试样中137Cs比活度检测下限的检测，参见附录B。 行业标准信息服务平台 NY/T2652—2014 附录A (资料性附录） 全能峰净面积的计算 全能峰净面积的计算方法一 总峰面积法（TPA），见图A.1。 计数/道 A B2 N, L=J-△R R=J+AR N2 道码 图A.1能谱示意图 如图A.1所示，B表示全能峰左边界道数的本底计数，B表示全能峰右边界道数的本底计数。左 右边界道L和R的计数用各自外侧N，和Nz道的平均计数YL和YR表示，净峰面积A,计，按式（A.1） 计算。 (R-L+1) -(Y'L+Y'R) (A. 1) 2 其中：Y Y,)/ Ni i=L-N, -1 息服务平台 Y)/N2 式中： L 左边界道数，无量纲； R 右边界道数，无量纲； A, 全能峰净面积，计数； Y, 第i道的谱计数，计数； Ni 计算连续本底在全能峰的左边界所取的本底道数，无量纲； N2 计算连续本底在全能峰的右边界所取的本底道数，无量纲； Y'L N道的平均计数，计数； Y'R N道的平均计数，计数。 4 NY/T 2652—2014 附录B （资料性附录） 137Cs比活度探测下限的计算 B.1 # 探测下限 本方法测定试样中137Cs比活度的探测下限可按式(B.1)计算。 2.83Knb Ad = (B. 1) EBmNth 式中： Ad- 试样中137Cs比活度的探测下限，单位为贝克勒尔每千克(Bg/kg)； K -与预选错误判断样品中137Cs是否超过本底的概率a相对应的值，表B.1给出了K与α的 对应关系； _137Cs在661.6keV射线的全能峰探测效率； E B 137Cs在661.6keV射线的分支比，84.62%； -测量试样的质量，单位为千克（kg）)； m t时间内测出的137Cs全能峰的区域内的本底计数，计数； nb th 本底试样测量时间，单位为秒(s)。 B.2常用 α对应的K值 常用a对应的K值见表B.1。 表B.1 常用a对应的K值 项目 数 值 a 0.01 0.02 0.025 0.05 0.10 0.20 0.50 K 2.327 2.054 1.960 1.645 1.282 0.842 0 在信息服务平台 5