67. 050 X04 DB64 宁夏回族自治区地方标准 DB 64/T14942017 代替 DB 葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 地方标准信息服务平台 2017-01 -19 发布 2017-04-19实施 宁夏回族自治区质量技术监督局 发布 DB64/T 000—2017 前 言 本标准是按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由宁夏回族自治区食品检测中心提出。 本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。 本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测中心。 本标准主要起草人：杨建兴、吴少涛、李谦、赵娟、李智、蒋媛。 地方标准信息服务平台 DB64/T 000—2017 葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定方法一电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定。 2原理 利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不 稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出具有一定特征的谱线。通过光栅等分光后，利 用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。在一定的浓度范围内，其光强度值与 元素浓度含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂和材料 3.1硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 3.2硝酸（2+98）：取20mL硝酸（3.1）加入980mL的纯水中。 3.3铅标准储备液：1000μg/mL。 3.4铅标准使用液：准确吸取1.00mL铅标准储备液（3.3）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）溶液 定容，此溶液浓度为10μg/mL；再吸取10μg/mL的铅使用液10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2） 溶液定容，此溶液浓度为1.00μg/mL。 3.5铜标准储备液：1000μg/mL。 3.6铜标准使用液：准确吸取10.00mL铜标准储备液（3.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）溶液 定容，此溶液浓度为100μg/mL。 3.7铁标准储备液：1000μg/mL。 3.8铁标准使用液：准确吸取10.00mL铁标准储备液（3.7）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2）溶 信息服务平台 液定容，此溶液浓度为100μg/mL。 4仪器与设备 4.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2分析天平：感量为0.1mg。 4.3恒温水浴锅。 5分析步骤 5.1试样制备 DB64/T 000—2017 在取样和制备过程中，应注意不使试样污染。根据样品测定的元素类别及含量，吸取2.5mL的样 品于25mL容量瓶或比色管中（用于铜、铁元素的测定），同时对吸取的样品进行称重（精确至0.1mg）， 以便铅元素单位的换算。将称取的样品放入80℃的恒温水浴锅中30min，挥去酒精，取出冷却至室温， 用硝酸（3.2）溶液定容至刻度，混匀，备用。 5.2仪器参考条件 5.2.1 样品冲洗时间：30s。 5.2.2等离子观测：水平。 5.2.3低波范围：水平20s，垂直15s。 5.2.4全谱图最大积分时间：30s。 5.2.5冲洗泵速：50rpm。 5.2.6分析泵速：50rpm。 5.2.7RF功率：1200W。 5.2.8雾化器流量：0.40L/min。 5.2.9 辅助气：0.5L/min。 5.2.10 0元素推荐使用分析谱线：Pb220.353；Cu324.754；Fe259.940。 5.3标准曲线的制作 分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.0mL的铅标准使用液（3.4），0mL、0.10mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的铜标准使用液（3.6）和铁标准使用液（3.8）于100mL容量瓶中， 用硝酸（3.2）溶液定容至刻度，配置成Pb浓度为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、 准系列溶液。 5.4测定 仪器点火后，按照5.2的条件稳定30min后，依次按照标准系列溶液、试剂空白、样品溶液的顺序分 别引入到仪器中进行测定，根据回归方程计算出样品中铅、铜、铁元素的浓度。 方标准信息 6分析结果的计算 6.1试样中铅含量计算 按式（1）计算： (c - co)× × 1000 （穷平台 ....(1) m × 1000 × 1000 式中： X 试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 测试样液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Co 空白液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试样定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）。 6.2试样中铜、铁含量计算 DB64/T000—2017 按式（2）计算： (c - c。)× V, X : (2) V 式中： X 试样中铜、铁含量，单位为毫克每升（mg/L）； c 测试样液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 空白液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi 试样定容体积，单位为毫升（mL）； V 吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。 7精密度 7. 1 铅在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7.2铜、铁在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8检出限 称样量为2.5g，定容体积为25mL时，铅的方法检出限为0.02mg/kg，方法定量限为0.06mg/kg。 取样体积为2.5mL，定容体积为25mL时，铜、铁的方法检出限为0.01mg/L，方法定量限为0.03mg/L。 地方标准信息服务平台 3 DB64/T000—2017 按式（2）计算： (c - c。)× V, X : (2) V 式中： X 试样中铜、铁含量，单位为毫克每升（mg/L）； c 测试样液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 空白液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi 试样定容体积，单位为毫升（mL）； V 吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。 7精密度 7. 1 铅在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7.2铜、铁在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8检出限 称样量为2.5g，定容体积为25mL时，铅的方法检出限为0.02mg/kg，方法定量限为0.06mg/kg。 取样体积为2.5mL，定容体积为25mL时，铜、铁的方法检出限为0.01mg/L，方法定量限为0.03mg/L。 地方标准信息服务平台 3 DB64/T000—2017 按式（2）计算： (c - c。)× V, X : (2) V 式中： X 试样中铜、铁含量，单位为毫克每升（mg/L）； c 测试样液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 空白液中铜、铁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi 试样定容体积，单位为毫升（mL）； V 吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。 7精密度 7. 1 铅在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7.2铜、铁在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8检出限 称样量为2.5g，定容体积为25mL时，铅的方法检出限为0.02mg/kg，方法定量限为0.06mg/kg。 取样体积为2.5mL，定容体积为25mL时，铜、铁的方法检出限为0.01mg/L，方法定量限为0.03mg/L。 地方标准信息服务平台 3