说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
联系我们
问题反馈
文件分类
联系我们
问题反馈
批量下载
ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5143—2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of semicarbazide in flour and its products for export- 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5143—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国太原海关、中华人民共和国重庆海关、石家庄市农产品质量 检测中心。 本标准主要起草人:花锦、赵悠悠、唐柏彬、张鑫鑫、杨蒲晨、高媛惠、郭海谦。 业标准信息服务平台 SN/T5143—2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于小麦粉、煎炸粉、挂面、面包糠、面条、馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包等 小麦粉及其制品中氨基脲的液相色谱-质谱/质谱测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 文本为 液相色谱-质谱/质谱检测,内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈:色谱纯。 甲醇:色谱纯。 4.3 盐酸:优级纯。 4.4 甲酸:纯度98%,色谱纯。 4.5 乙酸乙酯:色谱纯。 4.6 三水磷酸钾。 4.7 氢氧化钠。 4.8 邻硝基苯甲醛。 4.9 0.2mol/L盐酸溶液:准确量取盐酸(4.3)17mL,加水稀释至1L,混匀备用。 4.10 2.0mol/L氢氧化钠溶液:准确称取氢氧化钠(4.7)20g,加水稀释至250mL,混勾备用 4.11( 0.3mol/L磷酸钾溶液:准确称取三水磷酸钾(4.6)79.8g,加水溶解并稀释至1L,混匀备用。 4.12 0.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液:准确称取1.5g邻硝基苯甲醛(4.8),加甲醇溶解并稀释至 100mL,混匀备用。4℃下避光保存,有效期一周。 4.13 0.1%甲酸溶液:准确量取1.0mL甲酸(4.4),加水定容至1L,混匀备用。 4.14 氨基脲盐酸盐(Semicarbazidehydrochloride)标准品:纯度≥95.0%。 4.15 氨基脲同位素内标储备溶液(Semicarbazidehydrochloride-[1,2-15N,13C]):浓度为100μg/mL。 4.16 氨基脲标准储备溶液(100ug/mL):准确称取氨基脲盐酸盐14.9mg,加水50mL溶解,并加甲醇 1 SN/T5143—2019 稀释至100mL4℃下避光保存,有效期3个月。 4.17氨基脲标准中间液(1μg/mL):准确量取氨基脲标准储备液(4.16)1.0mL,加甲醇稀释至 100mL。4℃下避光保存,有效期1个月。 4.18氨基脲标准工作液(0.02μg/mL):准确量取氨基脲标准中间液(4.17)2.0mL,加甲醇稀释至 100mL。4℃下避光保存,现配现用。 级稀释至0.1μg/mL。4℃下避光保存,现配现用。 4.2050mL具塞塑料离心管。 4.21固相萃取柱:HLB,规格60mg,3mL,或相当者。用前依次用3mL甲醇和3mL水活化 4.22滤膜:孔径0.22μm,有机系。 4.23 pH试纸:范围5-8。 5 仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。 5.3振荡器。 5.4恒温箱。 5.5氮吹仪。 5.6冷冻离心机:4℃,转速10000r/min。 5.7涡旋混合器。 6i 试样的制备和保存 式出版文本为准 6.1小麦粉、煎炸粉等粉状样品 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分混匀,装人洁净容器中,密封,并标明标记, 备用。 6.2挂面、面包糖 将取得的全部样品(500g),倒入洁净的混样桶中,充分混匀,用食品粉碎机粉碎,置于洁净容器中, 密封,并标明标记,备用。 6.3面条、馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包 将试样先剪碎或切成片(试样含夹心、馅或奶油,应先除去该部分),用食品粉碎机粉碎,置于洁净容 器中,密封,并标明标记,备用。 7分析步骤 7.1水解和衍生化 称取试样约2g(准确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,加人50uL氨基脲同位素内标工作溶 液(4.19),放置5min,再加人10mL盐酸溶液(4.9),涡旋混匀,加入100μL邻硝基苯甲醛溶液(4.12), 涡旋1min,振荡提取30min后,于37℃恒温反应16h。 2
SN-T 5143-2019 出口小麦粉及其制品中氨基脲的测定 液相色谱-质谱-质谱法
文档预览
中文文档
19 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共19页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
下载文档到电脑,方便使用
赞助2元下载
本文档由 SC 于
2023-03-15 12:29:18
上传分享
举报
下载
原文档
(2.4 MB)
分享
友情链接
GB-T 38667-2020 信息技术 大数据 数据分类指南.pdf
GW0204-2014 国家电子政务外网 安全管理系统技术要求与接口规范.pdf
GM-T 0032-2014 基于角色的授权与访问控制技术规范.pdf
DB41-T 2282-2022 独山玉鉴定与原料分级 河南省.pdf
GB-T 10479-2009 铝制铁道罐车.pdf
T-CTS 14—2023 城市道路交通安全风险隐患数字化排查指标体系.pdf
奇安信 2020年网络安全应急响应分析报告 2021.pdf
MZ-T 157-2020 手动移位车.pdf
GB-T 40147-2021 科技评估通则.pdf
湖南省地理空间数据管理办法.pdf
GB-T 15878-2015 半导体集成电路 小外形封装引线框架规范.pdf
GB-T 42622-2023 增材制造 激光定向能量沉积用钛及钛合金粉末.pdf
GB-T 32932-2016 留学中介服务规范.pdf
密码使用管理制度.pdf
T-CTSS 58—2022 茶叶感官风味轮.pdf
GB-T 42971-2023 第三方电子合同服务平台信息安全技术要求.pdf
亿格云 陈吴栋 零信任SASE 助力数字化企业建立多云安全访问体系.pdf
GB-T 14199-2010 电声学 助听器通用规范.pdf
GB-T 40659-2021 智能制造 机器视觉在线检测系统 通用要求.pdf
德勤 数字化时代下的网络安全战略框架系列之四 .pdf
交流群
-->
1
/
3
19
评价文档
赞助2元 点击下载(2.4 MB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。