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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4778—2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of streptomycin and dihydrostreptomycin in pollen for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4778—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:黄娟、刘艳、柳菌、李静静、姜珊、陈惠兰、殷耀、张晓燕、丁涛。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4778—2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口花粉中链霉素和双氢链霉素的液相色谱-质谱/质谱法测定方法 本标准适用于出口松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉和杂花粉等中链霉素和双氢链霉素 的测定和确证。 2 规范性文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品中的链霉素和双氢链霉素经提取溶液提取,三氯甲烷沉淀样品中的蛋白质,清液过C1s小柱净 化后用液相色谱-质谱/质谱法测定。外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水采用GB/T6682中规定的一级水。 4.1 甲醇:高效液相色谱级。 业标准信息服务 4.2 磷酸。 4.3 叔丁基甲基醚。 4.4 甲酸:高效液相色谱级。 正已烷。 4.5 4.6 三氯甲烷。 4.7 乙酸铵:CH.CO2NH4,高效液相色谱级 4.8 庚烷磺酸钠(C,H15SO,Na)。 4.9 磷酸钠[Na:PO(H2O)12] 4.10提取溶液:准确称取10.1g庚烷磺酸钠(4.8),4.1g磷酸钠(4.9),用水溶解并转移至1000mL容 量瓶中,加5mL磷酸(4.2),用水定容至刻度。 4.11叔丁基甲基醚-正已烷溶液(4十1,体积比):准确量取400mL叔丁基甲基醚(4.3),加人100ml 正已烷(4.5),混合均匀 4.12甲酸溶液(5%,体积比):准确量取5mL甲酸(4.4),加人至1000mL容量瓶中,用水定容至 刻度。 4.130.02mol/L乙酸铵溶液:准确称取1.54g乙酸铵(4.7),用水溶解并转移至1000mL容量瓶中, 用水定容至刻度。 1 SN/T 4778—2017 4.14甲醇水溶液(3+7,体积比):准确量取300mL甲醇,加人700mL水,混合均匀。 于或等于98%。 4.16双氢链霉素标准品[DihydrostreptomycinSesquisulfateHydrate,(C2HN,Oi2)2:(H2SO), CASNo:5490-27-7]纯度大于或等于99%。 4.17标准储备液:分别准确称取适量的链霉素、双氢链霉素标准品,用甲醇水溶液(4.14)配制成浓度 为1mg/mL的标准储备溶液。0℃~4℃保存 4.18混合标准中间溶液:分别准确移取一定体积的链霉素、双氢链霉素标准储备液(4.17),用甲醇水 溶液(4.14)稀释为10μg/mL,0℃~4℃保存。 4.19混合标准工作液:准确移取一定体积的混合标准中间溶液(4.18),用甲醇水溶液(4.14)稀释成 1.0uμg/mL,现用现配。 4.20Cis小柱:500mg,3mL,或相当者。 4.21 微孔滤膜:水相,0.45μm。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2分析天平:感量分别为0.01g和0.01mg。 5.3高速离心机:8000r/min。 5.4超声振荡器。 5.5涡旋混合器。 5.6氮吹仪。 5.7具塞塑料离心管:50mL。 5.8 3SPE固相萃取装置。 6试样制备和保存 取有代表性的样品约500g,用磨碎机全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份作为试样,分别装 人洁净的容器内,密封,标明标记,于常温下保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 信息服务平 7分析步骤 7.1样品处理 7.1.1提取 称取2g试样(精确到0.01g)置于50mL具塞塑料离心管中,加入提取溶液(4.10)20mL,三氯甲 烷3mL,于涡旋混匀器上混合3min,混合均匀后置于超声振荡器中超声15min,8000r/min高速离 心5min。取上层清液收集于塑料离心管中,供净化用。 7.1.2净化 将C18小柱(预先用5mL甲醇,5mL水活化)连接于20mL塑料针筒下,将样液以1滴/s~2滴/s 的流速全部通过Cis小柱,在样液在小柱上还剩约2mL左右时,加人5mL水以1滴/s~2滴/s的流速 2
SN-T 4778-2017 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的测定方法 液相色谱-质谱-质谱法
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