说明:收录25万 73个行业的国家标准 支持批量下载
文库搜索
切换导航
文件分类
频道
联系我们
问题反馈
文件分类
联系我们
问题反馈
批量下载
ICS 67.120 SN B 45 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5111—2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of praziquantel residue in live animals and feed for import and export-LC-MS/MS method 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T 5111—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国大连海关。 本标准主要起草人:苏明明、徐静、张瑜、王偷、王刚 业标准信息服务平台 SN/T 5111—2019 进出口食用动物、饲料吡喹响药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物、饲料中吡喹酮药物残留液相色谱串联质谱检测和确证方法。 本标准适用于猪、牛、羊、马、鸡、鸭以及鹅的血清,猪、牛、羊、马的尿液及玉米粉饲料中吡喹酮残留 量的测定和确定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14699.1饲料采样 3原理 文本为 甲醇洗脱,定容后供液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量 4 试剂与材料 4.1乙:高效液相色谱纯 标 4.2甲醇:高效液相色谱纯。 4.3乙腈+水(4+1,体积比):300mL乙睛(4.1)与100mL水混合。 4.4吡喹酮标准物质:分子式:C19H2N2O2,分子量:312.41CAS#:55268-74-1,纯度均≥98%。 4.5标准储备溶液的配制:分别称取适量的标准物质,用乙睛配制成100μg/mL的标准储备溶液。 4.6混合标准溶液的配制:取适量标准储备溶液(4.5)至100mL容量瓶中,用乙睛定容至刻度,配制成 混合标准溶液,各组分浓度均为1ug/mL。 4.7标准工作溶液的配制:根据需要,吸取一定量的混合标准溶液(4.6),用空白样品提取液稀释至所 需浓度,临用现配。 4.8HLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前依次用3mL甲醇,3mL水活化。 4.9滤膜:0.22μm,有机相。 5 仪器和设备 5.1高效液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2电子天平:感量分别为0.01g,0.0001g。 5.3高速离心机。 5.4涡旋混合器。 SN/T 5111—2019 5.5旋转蒸发仪。 5.6固相萃取装置。 6i 试样的制备与保存 6.1血清制备 将采集到的血液样本于室温下避光静止过夜,离心,上层清液即为血清。转移血清至洁净容器内作 为试样,加封并标明标记。 6.2尿液制备 尿液样品装人洁净容器内加封并标明标记。制样过程中应防止试样受到微生物或化学物的污染或 发生残留变化。 6.3饲料制备 依据饲料种类分别选取常用的玉米粉饲料,装人洁净容器内加封并标明标记。 。制样过程中应防止 试样受到微生物或化学物的污染或发生残留变化。 6.4试样保存 血清样品和尿液样品于-5℃~-2℃条件下保存。饲料按GB/T14699.1采样。选取代表性饲 料样品至少500g,四分法缩减至100g,磨碎,全部通过40日目筛,混匀,装人密闭容器中并标明标记,避 光低温保存,备用。 7测定步骤 7.1提取 分别称取饲料约2g(精确至0.01g),量取血清、尿液2mL,于50mL具塞离心管中,加人20mL 乙睛-水溶液(4.3)高速震荡提取2min后,80001/min离心5min,移取乙睛层过滤至鸡心瓶中。再用 10mL乙-水(4.3)重复提取一次,合并乙腈层于同一鸡心瓶中。 7.2净化 将提取液于45℃下旋转蒸发至约5mL左右,混匀后转移到已活化的HLB固相萃取柱上,再用 2mL乙睛-水溶液(4.3)洗涤鸡心瓶两次,洗液一并转移到柱上,控制流速小于2mL/min。用3mL水 淋洗并抽干HLB柱,用3mL甲醇(4.2)洗脱并收集于10mL带刻度的玻璃管中(控制流速小于 2mL/min)。用乙睛定容至1.0mL,涡旋混合后,过0.22μm滤膜供LC-MS/MS分析。 7.3空白基质溶液的制备 分别取阴性的血清、尿液2mL和饲料样品2g,按7.1和7.2操作。 7.4测定条件 7.4.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱:C18,5μm,150X2.0mm(内径),或相当者; b) 色谱柱温度:30℃; 2
SN-T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱-质谱法
文档预览
中文文档
11 页
50 下载
1000 浏览
0 评论
0 收藏
3.0分
赞助2元下载(无需注册)
温馨提示:本文档共11页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
下载文档到电脑,方便使用
赞助2元下载
本文档由 SC 于
2023-03-15 12:29:15
上传分享
举报
下载
原文档
(1.1 MB)
分享
友情链接
GB-T 14506.28-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第28部分:16个主次成分量测定.pdf
T-CI 154—2023 深度学习驱动的智慧交通数据挖掘预测技术规范.pdf
GB-T 712-2022 船舶及海洋工程用结构钢.pdf
GB-T 22309-2023 道路车辆 制动衬片 盘式制动块总成和鼓式制动蹄总成剪切强度试验方法.pdf
GB/T 39259-2020 绿色制造 制造企业绿色供应链管理 物料清单要求.pdf
GB-T 24804-2023 提高在用电梯安全性的规范.pdf
GB-T 17964-2021 信息安全技术 分组密码算法的工作模式.pdf
TB-T 1720-2017 铁道客车及动车组给水装置.pdf
DB35-T 1344-2013 橄榄丰产栽培技术规范 福建省.pdf
GB-T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程.pdf
ISO 31000-2018 风险管理标准 中文.pdf
JR-T 0185—2020 《商业银行应用程序接口安全管理规范》.pdf
SN-T 5476-2022 进境马属动物指定隔离检疫场建设规范.pdf
GB-T 37002-2018 信息安全技术 电子邮件系统安全技术要求.pdf
DL-T 5385-2020 大坝安全监测系统施工监理规范.pdf
GM-T 0120-2022 基于云计算的电子签名服务技术实施指南.pdf
GB-T 43528-2023 电化学储能电池管理通信技术要求.pdf
DB42-T 2040.1-2023 大球盖菇生产技术系列规程 第1部分:桑枝大球盖菇 湖北省.pdf
T-CNHAW 0010.1—2022 激光角膜屈光手术技术规范 第1部分:准分子激光角膜屈光手术.pdf
GB-T 29766-2021 信息安全技术 网站数据恢复产品技术要求与测试评价方法.pdf
交流群
-->
1
/
3
11
评价文档
赞助2元 点击下载(1.1 MB)
回到顶部
×
微信扫码支付
2
元 自动下载
官方客服微信:siduwenku
支付 完成后 如未跳转 点击这里 下载
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们
微信(点击查看客服)
,我们将及时删除相关资源。