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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4582—2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留 量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of residues of pyrazole and pyrrole compounds in tea for export-GC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4582—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心、福建出入境检验检疫 局、湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:徐敦明、卢声宇、王鹏、丁琳、余宇成、张缙、张志刚。 行业标准信息服务平台 SN/T4582—2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留 量的测定方法气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口茶叶中唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟硅唑、野燕枯、溴虫腈、吡草醚、 吡螨胺、唑虫酰胺等10种农药残留量测定的气相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于茶叶中唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨 胺、唑虫酰胺等10种农药残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的10种吡唑、吡咯类农药在加速溶剂萃取仪(ASE)中用乙酸乙酯-正已烷混合溶剂提 取,ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化,用气相色谱串联四极杆质谱仪测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为农残级,水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1正已烷。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 乙酸乙酯-正已烷混合溶剂(1+1)量取100mL乙酸乙酯和100mL正已烷,混勺。 4.4 ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱:500mg/6mL,用前以3mL乙酸乙酯-正已烷(1+1)(4.3) 活化,保持柱体湿润。 4.5农药标准品:纯度大于或等于95%,基本信息见表A1 4.6标准贮备液(100mg/L):准确称取标准品10.0mg,用正已烷溶解并定容至100mL。 4.7 标准工作液:根据需要取适量标准贮备液,以正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液 现配现用。 5 仪器和设备 5.2加速溶剂萃取仪(ASE)。 5.3粉碎机。 5.4组织捣碎机。 1 SN/T 4582—2016 5.5 5涡旋混合器。 5.6固相萃取装置。 5.7氮吹仪。 5.8天平:感量分别为0.1mg和0.01g。 6试样制备和保存 6.1试样制备 取茶叶样品至少500g,用粉碎机粉碎并过直径2.0mm圆孔筛,混勾,均分成两份作为试样,分装 人洁净盛样袋内,密闭并标识。 6.2 2试样保存 茶叶试样在4℃保存。 在制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取2g(精确至0.01g)均匀试样置于ASE的萃取池中,设定萃取温度100℃,萃取压力 1500psi,静态时间5min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正已烷(1十1)(4.3),萃取溶剂用量为20mL,将ASE 的萃取溶剂于35℃氮吹浓缩至约1mL。 7.2净化 将ENVI-Carb/PSA小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上,先用3mL乙酸乙酯-正已烷混合溶剂 (4.3)预淋洗小柱,保持流速约为1mL/min。将提取液过ENVI-Carb/PSA小柱,再用10mL乙酸乙 酯-正已烷混合溶剂(4.3)洗脱,置于35℃下氮吹至近干,用正已烷定容至1mL,供GC-MS/MS分析。 7.3测定 7.3.1参考质谱条件 a) 色谱柱:石英毛细管柱DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者; b) 色谱柱温度:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min上升至180℃,保持7min,以 10℃/min上升至280℃,保持3min,以50℃/min上升至300℃,保持7min; c) 进样口温度:250℃; 离子化方式:EI模式,电离电压70eV; e) 检测方式:多反应监测; f) 载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min; g) 进样量:2μL; h) 进样方式:不分流进样,1min后开阀; 其他质谱条件参见表B.1。 2
SN-T 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱-质谱法
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