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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 22242008 进出口动物源性食品中利福西明 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of rifaximin residue in foodstuffs of animal origin for export and import-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2008-11-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2224—2008 前 言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人:李一尘、林维宣、康庆贺。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2224—2008 进出口动物源性食品中利福西明 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中利福西明残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶中利福西明残留量的检测和确证。 2规范性引用 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。(GB/T6682—2008.ISO3696:1987,MOD) 3方法提要 样品中利福西明残留物用乙睛提取,正已烷除去提取液中脂肪,固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干 后,用液相色谱串联质谱测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛:高效液相色谱级。 4.2正已烷:高效液相色谱级。 4.3异丙醇。 4.4甲酸:高效液相色谱级。/ 4.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 4.6 乙睛饱和正已烷:100mL乙睛中加人100mL正已烷,充分振荡后,静置分层,取上层液体。 4.7 0.1%甲酸溶液:准确量取1mL甲酸(4.4)于1L容量瓶中,用水定容至1L。 4.8 3乙睛-水溶液(40+60,体积比):量取40mL乙腈加人60mL水中混勾。 4.9利福西明标准品(Rifaximin,CASNo.80621-81-4):纯度大于等于95%。 4.10 利福西明标准储备溶液:称取约0.01g利福西明标准品(精确至0.0001g),用乙睛溶解定容至 100mL,此标准溶液浓度为100μg/mL,置于一18℃冰箱避光保存。保存期半年 4.11利福西明标准工作溶液(1.0μg/mL):吸取适量的利福西明标准储备溶液(4.10),用乙睛配成 1.0μg/mL的标准工作溶液。标准工作溶液置于4℃避光贮存。 4.12固相萃取小柱:WatersoasisHLB柱,500mg,6mL,或相当者。 4.13微孔滤膜:0.45um,有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2组织捣碎机。 1
SN-T 2224-2008 进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法 液相色谱-质谱-质谱法
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