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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 05902013 代替SN0590—1996 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 Determination of 2,4-D butyl ester residues in meat and meat products for export- GC and GC-MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0590—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0590一1996《出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法》。 本标准与SN0590一1996相比,主要技术性变化如下: 标准名称由《出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检验方法》修改为《出口肉及肉制品中2,4- 滴丁酯残留量测定气相色谱法和气相色谱-质谱法》; 扩大标准检测的适用范围; 删减了抽样部分; 改进了样品前处理技术; 增加了气相色谱-质谱确证方法; 降低了检测低限,并针对不同检测对象,给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率 一 范围。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:李晓玉、张宁、钟响、李秀勇、尹大路、曹鹏、隋涛、李金强、于杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN 0590—1996。 行业标准信息服务平台 I SN/T0590—2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测 定及确证方法。 本标准适用于出口鸡肉、猪肉、牛肉和猪肉香肠中2,4-滴丁酯残留量的检测和确证。 本方法的测定低限为0.005mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样制备与保存 取样品中有代表性部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装人洁净容器作为 试样,密封,并标明标记。将试样置于一18℃避光保存。 行业标准 4测定方法 4.1方法提要 怡息服务平台 样品中残留的2,4-滴丁酯经乙晴提取,正已烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱、 气相色谱-质谱确证测定,外标法定量。 4.2试剂和材料 除特殊规定外所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.2.1无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,冷却至室温,储于密闭干燥器中备用。 4.2.2 乙腈:色谱纯。 4.2.3正已烷:色谱纯。 4.2.4斤 丙酮:色谱纯。 4.2.5乙睛饱和的正已烷溶液:20mL乙睛中加入100mL正已烷,充分振荡后,静置分层,取上层正已 烷层备用。 4.2.6丙酮-正已烷混合溶液(1十1,体积比):量取250mL丙酮,加人250mL正已烷,混匀。 4.2.7 氯化钠(分析纯):研钵研细后使用。 4.2.8 弗罗里硅土:450℃灼烧2h,冷却后在干燥器中储存备用。 4.2.9 弗罗里硅土柱:300mm×15mm(内径)玻璃柱,内装有5g弗罗里硅土,顶部和底部分别装有 1
SN-T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法
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