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ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 937—2005 饲料中西马特罗的测定 高效液相色谱法 Determination of cimaterol in feeds High-performanct liquid chromatographic 行业标准信息服务平台 2005-09-21发布 2005-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 937—2005 前 言 本标准参照国内外文献并经过大量的试验,制定了液相色谱法测定饲料中西马特罗方法。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。 本标准主要起草人:李玉芳、王彤、赵小阳、高生。 台 I NY/T 937—2005 饲料中西马特罗的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱(HPLC)测定饲料中西马特罗含量的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及复合预混合饲料中西马特罗的测定。最低检测浓度为0.08 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3方法原理 用乙酸钠缓冲溶液提取饲料中的西马特罗,提取液过固相柱净化后,吹干,用流动相溶液溶解,直接 在 HPLC仪上测定。 4试剂和溶液 以下试剂除特别注明者外均为分析纯,水应符合GB/T6682-1992-级水要求。 4.1氨水。 4.2乙酸。 4.3三水合乙酸钠。 4.4磷酸二氢钠。 4.5甲醇:色谱纯。 4.6提取溶液:称取31.63g三水合乙酸钠(4.3)溶于水,加人34.00mL乙酸稀释至1L,(pH=4.8)。 4.7乙酸溶液:c(CHsCOOH)=1mol/L,取16.7mL25%乙酸(4.2)于100mL容量瓶,用水定容至刻 度,摇匀。 4.8乙酸乙酯洗脱液:取3.5mL氨水(4.1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(优级纯)稀释至刻度,摇 匀。 4.9盐酸溶液:c(HCl)=0.02 mol/L。 4.10HPLC流动相:称取3.91g磷酸二氢钠,用去离子水溶解,稀释至1L。该溶液与乙腈(色谱纯)按 100+5(V+V)混合,过膜,用前超声脱气5min。 4.11西马特罗标准贮备液:精确称取10.00mg西马特罗标准品(纯度为95%)精确0.00001g,于100 4.12西马特罗中间溶液:移取西马特罗贮备液500μL于50mL容量瓶中,用水稀释并定容到,该中间 溶液每毫升含西马特罗为1.00μg/mL。 1
NY-T 937-2005 饲料中西马特罗的测定 高效液相色谱法
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