ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.106—2003 代替GB14879—1994 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量 的测定 Determination of permethrin residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.106—2003 前言 本标准代替GB14879—1994《食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法》。 本标准与GB14879—1994相比主要修改如下： 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 ZIG GB/T5009.106—2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。 2原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在试样中，这些化合物经提取、净化后， 用气相色谱电子捕获检测器检测，试样的峰高（面积）和标准试样的峰高（面积）相比，计算出试样相当的 含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2石油醚。 3.3乙酸乙酯。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠。 3.6 弗罗里硅土（60目～80目），使用前在130℃下活化24h，保存于干燥器中。 3.8二氯苯醚菊酯使用液：将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。 4仪器 4.1气相色谱仪，带NiECD。 4.2 组织捣碎机。 4.3索氏提取器。 4.4旋转蒸发器。 4.5层析柱,1 cm(内径)×17 cm。 5分析步骤 5.1提取 5.1.1水果、蔬菜：称取切碎的试样50g，置于组织捣碎机中，加人丙酮80mL，捣碎2min，用布氏漏斗 抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L氯化钠溶液，用 石油醚（5025、25mL）萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1mL~3mL，待 净化。 5.1.2谷物：称取粉碎的试样20g，放人滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮十石油醚1+1混 合液抽提4h，冷却后转人500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。 5.2净化 在层析柱底部垫少许脱脂棉（经2%乙酸乙脂石油醚混合液浸提处理），再从下至上，装人2cm无 水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10mL2%或5%乙酸 乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的试样提取液倒人柱中，用上述溶剂70mL淋洗，收