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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.164—2003 大米中丁草胺残留量的测定 Determination of butachlor residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.164—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:浙江省医学科学院 本标准主要起草人:蒋世熙、卢秀静。 1 GB/T5009.164—2003 引言 丁草胺(Butachlor),又名灭草特、去草胺,商品名称:马歇特(Machete)。属低毒除草剂 我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准,规定丁草胺在大米中的残留限量为0.5mg/kg。本标 准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品,大米中丁草胺的残留量分析。 GB/T5009.164—2003 大米中丁草胺残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定 本标准的检测限:0.03ng。 线性范围:1.5ng~15ng。 2原理 试样中丁草胺用石油醚提取后,经中性氧化铝柱净化,用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外 标法定量。 3试剂 3.1石油醚:全玻璃蒸馏器蒸馏,收集68℃馏份,经色谱仪分析不含干扰组分 3.2中性氧化铝:取层析级100目~200目,130℃活化3h冷却后,加15%的水混匀减活,放人干燥器 中平衡过夜备用。 3.3无水硫酸钠:130℃烘3h,干燥器中冷却备用。 3.4Celite545:80目~120目。 3.5脱脂棉:将脱脂棉放人索氏提取器中,加丙酮-石油醚(4十96)混合液,于水浴上回流4h,抽滤后自 然挥干备用。 3.6丁草胺标准液:用石油醚将丁草胺(butachlor)标准品配制成1.00mg/mL的标准储备液,临用前 用石油醚稀释成20μg/mL的标准工作液 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD,63Ni)。 4.2电动粉碎机。 4.3电动振荡器(频率为240次/min) 4.4旋转蒸发器。 4.5层析柱:内径1.5cm、长25cm玻璃层析柱。 4.6具塞三角烧瓶:250mL。 5分析步骤 5.1试样的制备 将1.0kg大米试样按四分法对角取样100g,用电动粉碎机粉碎,通过40目筛的米粉待用。 5.2提取 称取米粉样20.0g,置250mL具塞三角烧瓶中,加2gCelite545,混匀后加石油醚100mL,浸渍过
GB-T 5009.164-2003 大米中丁草胺残留量的测定
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