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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.147—2003 代替GB/T17333—1998 植物性食品中除虫脲残留量的测定 Determination of diflubenzuron residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.147—2003 前言 本标准代替GB/T17333一1998《食品中除虫脲残留量的测定》。 本标准与GB/T17333—1998相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中除虫脲残留量的测定》; 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。 本标准主要起草人:高斌富、杨明远、边疆、王香、张冠英 原标准于1998年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.147—2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定 1范围 本标准规定了植物性食品中除虫脲残留量的测定方法 本标准适用于粮食、蔬菜、水果中除虫脲的测定。 本标准检出限为0.40ng,若取样2.5g,检出浓度为0.04mg/kg 本标准线性范围:1ng~10ng 2原理 试样中的除虫脲经提取、净化后,用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,与标准溶液比较定性 定量。 3试剂 3.1二氯甲烷。 3.2石油醚:沸程30℃~60℃。 3.3甲醇。 3.4提取液:二氯甲烷-石油醚(3十4)。 3.5液相色谱流动相:甲醇-水(75十25)。 3.6硅镁吸附剂型预处理小柱(见图1)。 3.7除虫脲标准溶液:准确称取0.0100g除虫脲标准品(diflubenzuron,纯度>98%)用二氯甲烷溶解 并转入100mL容量瓶,用二氯甲烷定容,得到100μgmL的标准贮备液,稀释100倍后得到1μg/mL 的标准使用液。 4仪器和设备 4. 1 高效液相色谱仪:具有紫外检测器。 4.2 25mL比色管。 4.3 K-D浓缩器的梨形瓶。 4.4高速分散器。 4.5电动离心机:10000r/min 4.6具磨口塞离心管。 4.7 10μL微量注射器。 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1试样的粉碎 粮食类试样经粉碎机粉碎后,过40目筛,蔬菜和水果类试样经组织捣碎机捣碎成浆状 5.1.2试样的提取 称取2.5g精确至0.001g粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中,加10mL提取液,在高速分散 器上分散5min,加塞浸泡30min,再分散5min,以2000r/min离心5min,转移上清液于25mL比色 管;加5mL提取液于沉淀中,分散、离心后,上清液并人25mL比色管:再重复一次,上清液也并人
GB-T 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定
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