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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.144—2003 代替GB/T17330—1998 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 Determination of isofenphos-methyl residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.144—2003 前言 本标准代替GB/T17330—1998《食品中甲基异柳磷残留量的测定》。 本标准与GB/T17330—1998相比主要修改如下: 修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》; 增加了引言; 按GB/T20001.4—2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:广东省食品卫生监督检验所、中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站。 本标准主要起草人:黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。 原标准于1998年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.144—2003 引言 甲基异柳磷,按我国农药毒性分级标准,属高毒杀虫剂,常作为土壤杀虫剂,防治地下害虫。该药已 在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。 本标准提供测定植物性食品(粮食、蔬菜、油料作物)中甲基异柳磷残留量的方法。 GB/T5009.144—2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定 本标准的检出限:0.004mg/kg。 本标准线性范围:0μg/mL~5.0μg/mL。 2原理 火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,厂泛应用于含硫、含磷等有机物的测定,试样经提取、净 相当的含量。 3试剂 3.1乙酸乙酯:重蒸。 3.2无水硫酸钠。 3.3丙酮:重蒸。 3.4活性炭:层析用20目~40目,称取20g活性炭,用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜,抽滤后,用水洗至 无氯离子,在120℃烘干备用。 3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用,用前140℃烘2h,冷却后加5%水减活。 3.6净化柱:改良酸式滴定管,由下至上加入少量脱脂棉、1g无水硫酸钠、0.7g活性炭和4g弗罗里 硅土的混合物、1g无水硫酸钠。 酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。用丙酮稀释配制成标准使用液(5.0μg/mL)。 4仪器 4.1气相色谱仪具有火焰光度检测器(FPD)。 4.2电动振荡器。 SAC 4.3组织捣碎机。 4.4离心机。 5分析步骤 5.1试样制备 取蔬菜类试样,去掉非可食部分后经组织捣碎机捣碎,制成匀浆。 取粮食、油料作物等试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成试样。 5.2提取 5.2.1蔬菜(含甜菜、甘蔗)试样:称取5g蔬菜试样,精确到0.001g,置于研钵中,加人30g~100g无 水硫酸钠研磨脱水,转移至250mL三角锥瓶中,加人60mL乙酸乙酯(以泡过试样为准),振荡提取 30min,静置后,取上清液30mL,用氮气或空气吹至近干。 1
GB-T 5009.144-2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定
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