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ICS 67.180.10 x 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23869—2009 花粉中总汞的测定方法 Method for determination of the total mercury in pollen 2009-09-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23869—2009 前言 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国蜂产品标准化工作组归口。 本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、江苏老山生物科技有限公司、南京大学 中国农业科学院蜜蜂研究所。 本标准主要起草人:沈票钰、李公海、陈坤、吴斌、丁涛、练鸿振、周金慧、李熠、王鹏 5ZIC GB/T23869—2009 花粉中总汞的测定方法 1范围 本标准规定了花粉中总汞的测定方法。 本标准适用于花粉中总汞含量的测定。 本标准测定低限0.5μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) 3方法原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH)还原成原子态汞,由载气(氩 气)带人原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞浓度成正 比,与标准系列比较定量。 4试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1硝酸(优级纯)。 4.2过氧化氢(30%)。 4.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,用去离子水稀释至1L,混匀。 4.4 硼氢化钾溶液(1g/L):称取1.0g硼氢化钾,溶于1L氢氧化钾溶液(5g/L)中,混匀,现配现用。 4.5硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L):分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸,用5%(体积分数)硝酸溶 液稀释至1L,混匀。 4.6汞标准储备液:1000μg/mL。 4.7汞标准使用液:吸取汞标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸2mL,用水定容至刻度, 即为10μg/mL。再用水将其稀释成100ng/mL汞标准使用液,此溶液有效期60d。 SAIC 5仪器 5.1双道原子荧光光度计。 5.2微波消解仪(带高压消解罐)。 6分析步骤 6.1试样预处理 6.1.1在采样和制样过程中,应注意不使试样污染。 6.1.2试样应储于密闭干燥容器中。 6.2试样微波消解 称取0.5g试样于消解罐内,加3mL硝酸和1mL过氧化氢,按表1程序消解结束后,取出,用去 离子水定容至25mL;同时做试剂空白试验。 1 GB/T23869—2009 表1行 微波消解参数 步 骤 时间/min 功率/W 1 1 250 2 1 0 3 5 250 4 5 400 5 5 650 6.3测定 6.3.1仪器条件:光电倍增管负高压:290V;汞空心阴极灯:30mA;原子化器:温度200℃,高度 1lmm;氩气流速:载气400mL/min,屏蔽气900mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积; 读数延迟时间:0.5s;读数时间:7.5s;进样体积:1.2mL。 6.3.2标准曲线绘制:吸取100ng/mL汞标准使用液2mL,用硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L)定容 至50mL,即得到4.0ng/mL汞标准溶液,由仪器将此溶液自动配制成0.40ng/mL0.80ng/mL、 1.60ng/mL、3.20ng/mL、4.00ng/mL标准浓度。 6.3.3样品测定:吸取5mL样液于12mL玻璃试管中,加5mL硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L)按 6.3.1仪器条件进行测定,同时做试剂空白试验。 7结果计算 试样中汞含量按式(1)进行计算: X 2 ..(1) m X 1 000 式中: X——试样中总汞的含量,单位为微克每千克(μg/kg); 测定消化液中汞浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 空白消化液中汞浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); Co V- 试样消化液定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g)。 m 计算结果保留两位有效数字。 8 回收率和精密度 运用本法对花粉样品进行加标回收实验,分别添加20ug/kg、40uμg/kg、80.ug/kg三个水平,回收 率在97.5%~104.0%,相对标准偏差小于10% GB/T23869—2009 表1行 微波消解参数 步 骤 时间/min 功率/W 1 1 250 2 1 0 3 5 250 4 5 400 5 5 650 6.3测定 6.3.1仪器条件:光电倍增管负高压:290V;汞空心阴极灯:30mA;原子化器:温度200℃,高度 1lmm;氩气流速:载气400mL/min,屏蔽气900mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积; 读数延迟时间:0.5s;读数时间:7.5s;进样体积:1.2mL。 6.3.2标准曲线绘制:吸取100ng/mL汞标准使用液2mL,用硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L)定容 至50mL,即得到4.0ng/mL汞标准溶液,由仪器将此溶液自动配制成0.40ng/mL0.80ng/mL、 1.60ng/mL、3.20ng/mL、4.00ng/mL标准浓度。 6.3.3样品测定:吸取5mL样液于12mL玻璃试管中,加5mL硫脲抗坏血酸混合溶液(10g/L)按 6.3.1仪器条件进行测定,同时做试剂空白试验。 7结果计算 试样中汞含量按式(1)进行计算: X 2 ..(1) m X 1 000 式中: X——试样中总汞的含量,单位为微克每千克(μg/kg); 测定消化液中汞浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 空白消化液中汞浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); Co V- 试样消化液定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g)。 m 计算结果保留两位有效数字。 8 回收率和精密度 运用本法对花粉样品进行加标回收实验,分别添加20ug/kg、40uμg/kg、80.ug/kg三个水平,回收 率在97.5%~104.0%,相对标准偏差小于10%
GB-T 23869-2009 花粉中总汞的测定方法
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